6N Ultra-Hege-Suverens Swaveldestillaasje- en Suveringsproses mei Detaillearre Parameters

De produksje fan 6N (≥99.9999% suverens) ultra-hege-suverens swevel fereasket mearstapedestillaasje, djippe adsorpsje en ultra-skjinne filtraasje om spoarmetalen, organyske ûnreinheden en dieltsjes te eliminearjen. Hjirûnder is in proses op yndustriële skaal dat fakuümdestillaasje, mikrogolf-assistearre suvering en presyzje-neibehannelingtechnologyen yntegreart.

I. Foarbehanneling fan grûnstoffen en ferwidering fan ûnreinheden

1. Seleksje en foarbehanneling fan grûnstoffen

• ‌EaskenInisjele swevelsuverens ≥99.9% (3N-klasse), totale metaalûnreinheden ≤500 ppm, organyske koalstofynhâld ≤0.1%.
• ‌Magnetron-assistearre smelten‌:
  Rûge swevel wurdt ferwurke yn in mikrogolfreaktor (frekwinsje fan 2,45 GHz, fermogen fan 10–15 kW) by 140–150 °C. Mikrogolfreak-induzearre dipoolrotaasje soarget foar rappe smelting wylst organyske ûnreinheden (bygelyks teerferbiningen) ûntbûn wurde. Smelttiid: 30–45 minuten; mikrogolfreakpenetraasjedjipte: 10–15 sm
• ‌Deionisearre wetterwaskjen‌:
  Smelten swevel wurdt mingd mei deionisearre wetter (wjerstân ≥18 MΩ·cm) yn in massaferhâlding fan 1:0,3 yn in roerreaktor (120 °C, 2 bar druk) foar 1 oere om wetteroplosbere sâlten (bygelyks ammoniumsulfaat, natriumchloride) te ferwiderjen. De wetterige faze wurdt dekantearre en opnij brûkt foar 2-3 syklusen oant de konduktiviteit ≤5 μS/cm is.

2. Mearstadige adsorpsje en filtraasje

• ‌Diatomeeënaarde/aktivearre koalstofadsorpsje‌:
  Diatomeeënaarde (0,5–1%) en aktivearre koalstof (0,2–0,5%) wurde tafoege oan smelte swevel ûnder stikstofbeskerming (130 °C, 2 oeren roeren) om metaalkompleksen en oerbleaune organyske stoffen te adsorbearjen.
• ‌Ultra-presyzjefiltraasje‌:
  Twa-staps filtraasje mei titanium sinterfilters (0.1 μm poargrutte) by ≤0.5 MPa systeemdruk. Partikeltelling nei filtraasje: ≤10 dieltsjes/L (grutte >0.5 μm).

II. Mearstaps fakuümdestillaasjeproses

1. Primêre destillaasje (ferwidering fan metaalûnreinheden)

• ‌Apparatuer‌: Heechsuvere kwartsdestillaasjekolom mei 316L roestfrij stiel strukturearre pakking (≥15 teoretyske platen), fakuüm ≤1 kPa.
• ‌Operasjonele parameters‌:
• ‌Feedtemperatuer250–280 °C (swevel siedt by 444,6 °C ûnder omjouwingsdruk; fakuüm ferleget siedpunt nei 260–300 °C).
• ‌Refluxferhâlding5:1–8:1; temperatuerfluktuaasje boppe kolom ≤±0.5°C.
• ‌ProduktKondinsearre swevelsuverens ≥99.99% (4N-klasse), totale metaalûnreinheden (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Sekundêre molekulêre destillaasje (ferwidering fan organyske ûnreinheden)

• ‌ApparatuerKoartepaad molekulêre destillator mei 10–20 mm ferdampings-kondensaasjegap, ferdampingstemperatuer 300–320 °C, fakuüm ≤0.1 Pa.
• ‌Skieding fan ûnreinheden‌:
  Leechsiedende organyske stoffen (bgl. thio-ethers, thiofeen) wurde ferdampt en evakuearre, wylst heechsiedende ûnreinheden (bgl. polyaromatika) yn residuen bliuwe fanwegen ferskillen yn molekulêre frije paad.
• ‌ProduktSulfursuverens ≥99.999% (5N-klasse), organyske koalstof ≤0.001%, residu-persintaazje <0.3%.

3. Raffinaazje yn 'e tertiêre sône (it berikken fan 6N suverens)

• ‌ApparatuerHorizontale sôneraffinaderij mei temperatuerkontrôle foar meardere sônes (±0,1 °C), sôneferfiersnelheid 1–3 mm/oere.
• ‌Segregaasje‌:
  Mei gebrûk fan segregaasjekoëffisiënten (K = Cfêst/CfloeistofK=Cfêste​/Cfloeistof​), sône 20–30 passearret konsintraatmetalen (As, Sb) oan 'e ein fan' e ingot. De lêste 10–15% fan 'e swevelbat wurdt fuortsmiten.

III. Neibehanneling en ultra-skjinne foarmjouwing

1. Ultra-suvere oplosmiddelekstraksje

• ‌Ether/Koalstoftetrachloride-ekstraksje‌:
  Swavel wurdt 30 minuten ûnder ultrasone help (40 kHz, 40 °C) mingd mei ether fan chromatografyske kwaliteit (folumeferhâlding 1:0,5) om spoaren fan poalorganyske stoffen te ferwiderjen.
• ‌Oplosmiddelherstel‌:
  Molekulêre sieve-adsorpsje en fakuümdestillaasje ferminderje oplosmiddelresiduen nei ≤0,1 ppm.

2. Ultrafiltraasje en ionenútwikseling

• ‌PTFE membraan ultrafiltraasje‌:
  Smelten swevel wurdt filtere troch 0,02 μm PTFE-membranen by 160–180 °C en ≤0,2 MPa druk.
• ‌Ionenútwikselingsharsen‌:
  Chelaatfoarmjende harsen (bygelyks Amberlite IRC-748) ferwiderje metaalionen op ppb-nivo (Cu²⁺, Fe³⁺) mei streamsnelheden fan 1-2 BV/oere.

3. Formaasje fan in ultra-skjinne omjouwing

• ‌Atomisaasje fan inerte gas‌:
  Yn in skjinne keamer fan klasse 10 wurdt smelte swevel mei stikstof (druk fan 0,8–1,2 MPa) ferstoven ta sferyske korrels fan 0,5–1 mm (focht <0,001%).
• ‌Vakuümferpakking‌:
  It einprodukt wurdt fakuümfersegele yn aluminiumkompositfilm ûnder ultra-suvere argon (≥99.9999% suverens) om oksidaasje te foarkommen.

IV. Wichtige prosesparameters

V. Kwaliteitskontrôle en testen

1. ‌Spoarûnreinheidsanalyse‌:

• ‌GD-MS (Gloedûntladingsmassaspektrometry)Detekteart metalen by ≤0.01 ppb.
• ‌TOC-analysatorMjit organyske koalstof ≤0.001 ppm.

1. ‌Kontrôle fan dieltsjegrutte‌:
   Laserdiffraksje (Mastersizer 3000) soarget foar in D50-ôfwiking ≤±0,05 mm.
2. ‌Oerflak skjinens‌:
   XPS (Röntgenfotoelektronspektroskopie) befêstiget in oerflakoksidedikte ≤1 nm.

VI. Feilichheids- en miljeuûntwerp

1. ‌Eksploazjeprevinsje‌:
   Ynfraread flamdetektors en stikstofoerstreamingsystemen hâlde soerstofnivo's <3%
2. ‌Emissiekontrôle‌:

• ‌Soere gassenTwa-faze NaOH-skrobbing (20% + 10%) ferwideret ≥99,9% H₂S/SO₂.
• ‌VOC'sZeolietrotor + RTO (850 °C) ferminderet net-metaan-koalwetterstoffen nei ≤10 mg/m³.

1. ‌Ofvalrecycling‌:
   Hege-temperatuerreduksje (1200 °C) herstelt metalen; residu-swevelgehalte <0,1%.

VII. Techno-ekonomyske metriken

• ‌Enerzjyferbrûk800–1200 kWh elektrisiteit en 2–3 ton stoom per ton 6N swevel.
• ‌OpbringstSwavelwinning ≥85%, residu-taryf <1.5%.
• ‌KostenProduksjekosten ~120.000–180.000 CNY/ton; merkpriis 250.000–350.000 CNY/ton (healgeliederkwaliteit).

Dit proses produseart 6N swevel foar healgeleiderfotoresisten, III-V-ferbiningsubstraten en oare avansearre tapassingen. Realtime monitoring (bygelyks LIBS-elemintanalyse) en ISO-klasse 1 skjinkeamerkalibraasje soargje foar in konsekwinte kwaliteit.

Fuotnoten

1. Referinsje 2: Yndustriële swevelsuveringsnormen
2. Referinsje 3: Avansearre filtraasjetechniken yn gemyske technyk
3. Referinsje 6: Hânboek foar ferwurking fan materialen mei hege suverens
4. Referinsje 8: Protokollen foar gemyske produksje fan healgeleiderkwaliteit
5. Referinsje 5: Optimalisaasje fan fakuümdestillaasje