7N Tellurium kristalgroei en suvering

Nijs

7N Tellurium kristalgroei en suvering

7N Tellurium kristalgroei en suvering


I. Foarbehanneling fan grûnstoffen en foarriedige suvering

  1. Seleksje en ferpletterjen fan grûnstoffen
  • Materiële easkenBrûk telluriumerts of anodeslym (Te-ynhâld ≥5%), leafst anodeslym foar kopersmelting (mei Cu₂Te, Cu₂Se) as grûnstof.
  • Foarbehannelingsproses‌:
  • Grof ferpletterjen oant dieltsjegrutte ≤5 mm, folge troch kûgelfrezen oant ≤200 mesh;
  • Magnetyske skieding (magnetyske fjildintensiteit ≥0.8T) om Fe, Ni en oare magnetyske ûnreinheden te ferwiderjen;
  • Skuimflotaasje (pH=8-9, xanthaatkollektors) om SiO₂, CuO en oare net-magnetyske ûnreinheden te skieden.
  • FoarsoarchsmaatregelsFoarkom it ynbringen fan focht tidens wiete foarbehanneling (moat droegje foar it roastjen); kontrolearje de omjouwingsfochtigens ≤30%.
  1. Pyrometallurgysk roastjen en oksidaasje
  • Prosesparameters‌:
  • Oksidaasjeroasttemperatuer: 350–600 °C (stapte kontrôle: lege temperatuer foar ûntswaveling, hege temperatuer foar oksidaasje);
  • Roasttiid: 6–8 oeren, mei in O₂-streamsnelheid fan 5–10 L/min;
  • Reagens: Konsintrearre swevelsoer (98% H₂SO₄), massaferhâlding Te₂SO₄ = 1:1.5.
  • Gemyske reaksje‌:
    Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
  • FoarsoarchsmaatregelsKontrolearje temperatuer ≤600 °C om ferdamping fan TeO₂ te foarkommen (siedpunt 387 °C); behannelje útlaatgas mei NaOH-scrubbers.

II. Elektroraffinaazje en fakuümdestillaasje

  1. Elektroraffinaazje
  • Elektrolytsysteem‌:
  • Elektrolytsamenstelling: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), tafoeging (gelatine 0.1–0.3g/L);
  • Temperatuerkontrôle: 30–40 °C, sirkulaasjestreamsnelheid 1,5–2 m³/oere.
  • Prosesparameters‌:
  • Stroomdichtheid: 100–150 A/m², selspanning 0.2–0.4V;
  • Elektrodeôfstân: 80–120 mm, katodeôfsettingsdikte 2–3 mm/8 oeren;
  • Effisjinsje fan it fuortheljen fan ûnreinheden: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
  • FoarsoarchsmaatregelsFilterje de elektrolyt geregeldwei (krektens ≤1μm); poets de anode-oerflakken meganysk om passivaasje te foarkommen.
  1. Vakuümdestillaasje
  • Prosesparameters‌:
  • Fakuümnivo: ≤1 × 10⁻²Pa, destillaasjetemperatuer 600–650 °C;
  • Temperatuer fan 'e kondensorsône: 200–250 °C, Te-dampkondensaasje-effisjinsje ≥95%;
  • Destillaasjetiid: 8–12 oeren, kapasiteit foar ien batch ≤50 kg.
  • Ferdieling fan ûnreinhedenLeechsiedende ûnreinheden (Se, S) sammelje har op oan 'e foarkant fan' e kondensor; heechsiedende ûnreinheden (Pb, Ag) bliuwe yn resten.
  • FoarsoarchsmaatregelsFoarpomp it fakuümsysteem nei ≤5 × 10⁻³Pa foar it ferwaarmjen om Te-oksidaasje te foarkommen.

III. Kristalgroei (Rjochtingskristallisaasje)

  1. Konfiguraasje fan apparatuer
  • Modellen fan kristalgroeiovensTDR-70A/B (kapasiteit fan 30 kg) of TRDL-800 (kapasiteit fan 60 kg);
  • Kroesmateriaal: Hege-suverens grafyt (aske-ynhâld ≤5ppm), ôfmjittings Φ300 × 400mm;
  • Ferwaarmingsmetoade: Grafytwjerstânferwaarming, maksimale temperatuer 1200 °C.
  1. Prosesparameters
  • Smeltkontrôle‌:
  • Smelttemperatuer: 500–520 °C, smeltpoeldjipte 80–120 mm;
  • Beskermjend gas: Ar (suverens ≥99.999%), streamsnelheid 10–15 L/min.
  • Kristallisaasjeparameters‌:
  • Treksnelheid: 1–3 mm/oere, kristalrotaasjesnelheid 8–12 rpm;
  • Temperatuergradiënt: Axiaal 30–50 °C/cm, radiaal ≤10 °C/cm;
  • Koelmetoade: Wetterkuolle koperen basis (wettertemperatuer 20–25 °C), radiative koeling fan boppen.
  1. Kontrôle fan ûnreinheid
  • Segregaasje-effektUnreinheden lykas Fe, Ni (segregaasjekoëffisjint <0.1) sammelje har op by nôtgrinzen;
  • Opnij smeltende syklusen3–5 syklusen, definitive totale ûnreinheden ≤0.1ppm.
  1. Foarsoarchsmaatregels‌:
  • Dek it smelte oerflak ôf mei grafytplaten om Te-ferdamping te ûnderdrukken (ferliespersintaazje ≤0,5%);
  • Monitorearje de kristaldiameter yn realtime mei lasermeters (krektens ± 0,1 mm);
  • Foarkom temperatuerfluktuaasjes >±2°C om tanimming fan dislokaasjetichtens te foarkommen (doel ≤10³/cm²).

IV. Kwaliteitsynspeksje en wichtige metriken

Testartikel

Standertwearde

Testmetoade

boarne

Suverens

≥99.99999% (7N)

ICP-MS

Totale metallyske ûnreinheden

≤0.1ppm

GD-MS (Gloedûntladingsmassaspektrometry)

Soerstofynhâld

≤5ppm

Inert gasfúzje-IR-absorpsje

Kristal Yntegriteit

Dislokaasjedichtheid ≤10³/cm²

Röntgentopografy

Wjerstân (300K)

0.1–0.3Ω·cm

Fjouwer-Probe Metoade


V. Miljeu- en feilichheidsprotokollen

  1. Behanneling fan útlaatgassen‌:
  • Roasting fan útlaatgassen: Neutralisearje SO₂ en SeO₂ mei NaOH-scrubbers (pH≥10);
  • Fakuümdestillaasje-útlaat: Kondinsearje en weromwinne Te-damp; oerbleaune gassen adsorbearre fia aktivearre koalstof.
  1. Slakrecycling‌:
  • Anodeslym (mei Ag, Au): weromwûn fia hydrometallurgy (H₂SO₄-HCl-systeem);
  • Elektrolyse-residuen (mei Pb, Cu): Werom nei kopersmeltsystemen.
  1. Feilichheidsmaatregels‌:
  • Operators moatte gasmaskers drage (Te-damp is giftich); ûnderhâlde fentilaasje ûnder negative druk (luchtwikselsnelheid ≥10 syklusen/oere).

Rjochtlinen foar prosesoptimalisaasje

  1. Oanpassing fan grûnstoffen‌: Pas de roasttemperatuer en soerferhâlding dynamysk oan op basis fan anodeslymboarnen (bygelyks koper vs. leadsmelting);
  2. Kristal Pulling Rate MatchingPas de lûksnelheid oan neffens de konveksje fan 'e smelt (Reynolds-getal Re≥2000) om konstitúsjonele superkoeling te ûnderdrukken;
  3. Enerzjy-effisjinsjeBrûk ferwaarming mei dûbele temperatuersônes (haadsône 500 °C, subsône 400 °C) om it enerzjyferbrûk fan grafytwjerstân mei 30% te ferminderjen.

Pleatsingstiid: 24 maart 2025