7N Tellurium kristalgroei en suvering
I. Foarbehanneling fan grûnstoffen en foarriedige suvering
- Seleksje en ferpletterjen fan grûnstoffen
- Materiële easkenBrûk telluriumerts of anodeslym (Te-ynhâld ≥5%), leafst anodeslym foar kopersmelting (mei Cu₂Te, Cu₂Se) as grûnstof.
- Foarbehannelingsproses:
- Grof ferpletterjen oant dieltsjegrutte ≤5 mm, folge troch kûgelfrezen oant ≤200 mesh;
- Magnetyske skieding (magnetyske fjildintensiteit ≥0.8T) om Fe, Ni en oare magnetyske ûnreinheden te ferwiderjen;
- Skuimflotaasje (pH=8-9, xanthaatkollektors) om SiO₂, CuO en oare net-magnetyske ûnreinheden te skieden.
- FoarsoarchsmaatregelsFoarkom it ynbringen fan focht tidens wiete foarbehanneling (moat droegje foar it roastjen); kontrolearje de omjouwingsfochtigens ≤30%.
- Pyrometallurgysk roastjen en oksidaasje
- Prosesparameters:
- Oksidaasjeroasttemperatuer: 350–600 °C (stapte kontrôle: lege temperatuer foar ûntswaveling, hege temperatuer foar oksidaasje);
- Roasttiid: 6–8 oeren, mei in O₂-streamsnelheid fan 5–10 L/min;
- Reagens: Konsintrearre swevelsoer (98% H₂SO₄), massaferhâlding Te₂SO₄ = 1:1.5.
- Gemyske reaksje:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - FoarsoarchsmaatregelsKontrolearje temperatuer ≤600 °C om ferdamping fan TeO₂ te foarkommen (siedpunt 387 °C); behannelje útlaatgas mei NaOH-scrubbers.
II. Elektroraffinaazje en fakuümdestillaasje
- Elektroraffinaazje
- Elektrolytsysteem:
- Elektrolytsamenstelling: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), tafoeging (gelatine 0.1–0.3g/L);
- Temperatuerkontrôle: 30–40 °C, sirkulaasjestreamsnelheid 1,5–2 m³/oere.
- Prosesparameters:
- Stroomdichtheid: 100–150 A/m², selspanning 0.2–0.4V;
- Elektrodeôfstân: 80–120 mm, katodeôfsettingsdikte 2–3 mm/8 oeren;
- Effisjinsje fan it fuortheljen fan ûnreinheden: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- FoarsoarchsmaatregelsFilterje de elektrolyt geregeldwei (krektens ≤1μm); poets de anode-oerflakken meganysk om passivaasje te foarkommen.
- Vakuümdestillaasje
- Prosesparameters:
- Fakuümnivo: ≤1 × 10⁻²Pa, destillaasjetemperatuer 600–650 °C;
- Temperatuer fan 'e kondensorsône: 200–250 °C, Te-dampkondensaasje-effisjinsje ≥95%;
- Destillaasjetiid: 8–12 oeren, kapasiteit foar ien batch ≤50 kg.
- Ferdieling fan ûnreinhedenLeechsiedende ûnreinheden (Se, S) sammelje har op oan 'e foarkant fan' e kondensor; heechsiedende ûnreinheden (Pb, Ag) bliuwe yn resten.
- FoarsoarchsmaatregelsFoarpomp it fakuümsysteem nei ≤5 × 10⁻³Pa foar it ferwaarmjen om Te-oksidaasje te foarkommen.
III. Kristalgroei (Rjochtingskristallisaasje)
- Konfiguraasje fan apparatuer
- Modellen fan kristalgroeiovensTDR-70A/B (kapasiteit fan 30 kg) of TRDL-800 (kapasiteit fan 60 kg);
- Kroesmateriaal: Hege-suverens grafyt (aske-ynhâld ≤5ppm), ôfmjittings Φ300 × 400mm;
- Ferwaarmingsmetoade: Grafytwjerstânferwaarming, maksimale temperatuer 1200 °C.
- Prosesparameters
- Smeltkontrôle:
- Smelttemperatuer: 500–520 °C, smeltpoeldjipte 80–120 mm;
- Beskermjend gas: Ar (suverens ≥99.999%), streamsnelheid 10–15 L/min.
- Kristallisaasjeparameters:
- Treksnelheid: 1–3 mm/oere, kristalrotaasjesnelheid 8–12 rpm;
- Temperatuergradiënt: Axiaal 30–50 °C/cm, radiaal ≤10 °C/cm;
- Koelmetoade: Wetterkuolle koperen basis (wettertemperatuer 20–25 °C), radiative koeling fan boppen.
- Kontrôle fan ûnreinheid
- Segregaasje-effektUnreinheden lykas Fe, Ni (segregaasjekoëffisjint <0.1) sammelje har op by nôtgrinzen;
- Opnij smeltende syklusen3–5 syklusen, definitive totale ûnreinheden ≤0.1ppm.
- Foarsoarchsmaatregels:
- Dek it smelte oerflak ôf mei grafytplaten om Te-ferdamping te ûnderdrukken (ferliespersintaazje ≤0,5%);
- Monitorearje de kristaldiameter yn realtime mei lasermeters (krektens ± 0,1 mm);
- Foarkom temperatuerfluktuaasjes >±2°C om tanimming fan dislokaasjetichtens te foarkommen (doel ≤10³/cm²).
IV. Kwaliteitsynspeksje en wichtige metriken
Testartikel | Standertwearde | Testmetoade | boarne |
Suverens | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Totale metallyske ûnreinheden | ≤0.1ppm | GD-MS (Gloedûntladingsmassaspektrometry) | |
Soerstofynhâld | ≤5ppm | Inert gasfúzje-IR-absorpsje | |
Kristal Yntegriteit | Dislokaasjedichtheid ≤10³/cm² | Röntgentopografy | |
Wjerstân (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | Fjouwer-Probe Metoade |
V. Miljeu- en feilichheidsprotokollen
- Behanneling fan útlaatgassen:
- Roasting fan útlaatgassen: Neutralisearje SO₂ en SeO₂ mei NaOH-scrubbers (pH≥10);
- Fakuümdestillaasje-útlaat: Kondinsearje en weromwinne Te-damp; oerbleaune gassen adsorbearre fia aktivearre koalstof.
- Slakrecycling:
- Anodeslym (mei Ag, Au): weromwûn fia hydrometallurgy (H₂SO₄-HCl-systeem);
- Elektrolyse-residuen (mei Pb, Cu): Werom nei kopersmeltsystemen.
- Feilichheidsmaatregels:
- Operators moatte gasmaskers drage (Te-damp is giftich); ûnderhâlde fentilaasje ûnder negative druk (luchtwikselsnelheid ≥10 syklusen/oere).
Rjochtlinen foar prosesoptimalisaasje
- Oanpassing fan grûnstoffen: Pas de roasttemperatuer en soerferhâlding dynamysk oan op basis fan anodeslymboarnen (bygelyks koper vs. leadsmelting);
- Kristal Pulling Rate MatchingPas de lûksnelheid oan neffens de konveksje fan 'e smelt (Reynolds-getal Re≥2000) om konstitúsjonele superkoeling te ûnderdrukken;
- Enerzjy-effisjinsjeBrûk ferwaarming mei dûbele temperatuersônes (haadsône 500 °C, subsône 400 °C) om it enerzjyferbrûk fan grafytwjerstân mei 30% te ferminderjen.
Pleatsingstiid: 24 maart 2025