De suvering fan selenium mei hege suverens (≥99.999%) omfettet in kombinaasje fan fysike en gemyske metoaden om ûnreinheden lykas Te, Pb, Fe en As te ferwiderjen. De folgjende binne wichtige prosessen en parameters:
1. Vakuümdestillaasje
Prosesstream:
1. Plak rûge selenium (≥99,9%) yn in kwartskroes yn in fakuümdestillaasjeoven.
2. Ferwaarmje oant 300-500 °C ûnder fakuüm (1-100 Pa) foar 60-180 minuten.
3. Seleniumdamp kondinsearret yn in twa-staps kondensor (ûnderste stadium mei Pb/Cu-dieltsjes, boppeste stadium foar seleniumkolleksje).
4. Sammelje selenium út 'e boppeste kondensor; 碲(Te) en oare heechsiedende ûnreinheden bliuwe yn 'e legere faze.
Parameters:
- Temperatuer: 300-500 °C
- Druk: 1-100 Pa
- Kondensormateriaal: Kwarts of roestfrij stiel.
2. Gemyske suvering + fakuümdestillaasje
Prosesstream:
1. Oksidaasjeferbaarning: Reaksje fan rûch selenium (99,9%) mei O₂ by 500 °C om SeO₂- en TeO₂-gassen te foarmjen.
2. Oplosmiddelekstraksje: Los SeO₂ op yn in ethanol-wetteroplossing, filterje de TeO₂-presipitaat út.
3. Reduksje: Brûk hydrazine (N₂H₄) om SeO₂ te ferminderjen ta elemintêr selenium.
4. Djippe De-Te: Oksidearje selenium opnij ta SeO₄²⁻, en ekstrahearje dan Te mei help fan oplosmiddelekstraksje.
5. Finale fakuümdestillaasje: Suverje selenium by 300-500 °C en 1-100 Pa om 6N (99.9999%) suverens te berikken.
Parameters:
- Oksidaasjetemperatuer: 500 °C
- Hydrazine-dosering: Oerdoasis om folsleine reduksje te garandearjen.
3. Elektrolytyske suvering
Prosesstream:
1. Brûk in elektrolyt (bygelyks selenich soer) mei in stroomtichtens fan 5-10 A/dm².
2. Selenium set him del op 'e katode, wylst seleniumoxiden by de anode ferdampe.
Parameters:
- Stroomdichtheid: 5-10 A/dm²
- Elektrolyt: Seleniumsoer of selenaatoplossing.
4. Oplosmiddelekstraksje
Prosesstream:
1. Ekstrahearje Se⁴⁺ út 'e oplossing mei TBP (tributylfosfaat) of TOA (trioktylamine) yn sâltsoer- of swevelsoermedia.
2. Strip en delslach selenium, en rekristallisearje dan.
Parameters:
- Ekstraksjemiddel: TBP (HCl-medium) of TOA (H₂SO₄-medium)
- Oantal stadia: 2-3.
5. Sône-smelting
Prosesstream:
1. Smelt seleniumblokken werhelle yn in sône om spoaren fan ûnreinheden te ferwiderjen.
2. Geskikt foar it berikken fan >5N suverens fan útgongsmaterialen mei hege suverens.
Opmerking: Fereasket spesjalisearre apparatuer en is enerzjy-yntinsyf.
Figuersuggestie
Foar fisuele referinsje, ferwize nei de folgjende figueren út 'e literatuer:
- Opstelling fan fakuümdestillaasje: Skematyske foarstelling fan in twa-traps kondensorsysteem.
- Se-Te Fazediagram: Yllustrearret skiedingsútdagings fanwegen tichte siedpunten.
Referinsjes
- Vakuümdestillaasje en gemyske metoaden:
- Elektrolytyske en oplosmiddelekstraksje:
- Avansearre techniken en útdagings:
Pleatsingstiid: 21 maart 2025